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1 前言
硫酸乙烯酯是一種化學(xué)物質(zhì),分子式是 C2H4O4 S ,它主要應(yīng)用于鋰離子電池電解液的添 加劑,其作用在于抑制電池初始容量的下降,增大初始放電容量,減少高溫放置后的電池膨 脹,提高電池的充放電性能及循環(huán)次數(shù)。因此對其酸性有明確的要求,若酸性較高會影響電 池電解液中的氧化還原反應(yīng),導(dǎo)致電池性能下降。本實驗采用酸堿滴定的原理測定其酸值含 量,實驗過程操作簡單,數(shù)據(jù)重復(fù)性較好。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀,復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
三乙胺-碳酸二甲酯滴定液( 0.1 mol/L ),碳酸二甲酯。
3 實驗方法
3.1實驗步驟
3.1.1.三乙胺-碳酸二甲酯滴定液:
1 )準確稱取 2.5g 三乙胺(至 0.0001g ),溶于碳酸二甲酯中,定容至 500mL,搖 勻,備用。
2 )準確稱取苯甲酸 0.05g(至 0.0001g),加入 30mL 碳酸二甲酯溶解,后加入20 mL 去離子水,置于滴定臺上,開啟攪拌,插入電極,用 三乙胺-碳酸二甲酯滴定液滴定至電 位突躍終點,記下滴定體積,同時做空白試驗,計算滴定液的濃度。
 
3.1.2.硫酸乙烯酯酸值的測定:
準確稱取試樣 2.5g(至 0.0001g)置于滴定杯中,加入 50mL 碳酸二甲酯溶解試
樣,使其沒過電極,開啟攪拌,啟動軟件,開始滴定至電位突越終點,記下滴定體積,同時 做空白實驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
3.2.1.苯甲酸:
滴定模式  | 動態(tài)滴定  | 滴定前平衡電位  | 6mV  | 
攪拌速度  | 7  | 結(jié)束體積  | 20mL  | 
電位平衡時間  | 4s  | 平衡電位  | 1mV  | 
滴定速度  | 標準  | 預(yù)攪拌時間  | 6s  | 
電位突越量  | 500  | 預(yù)控值  | 
3.2.2.硫酸乙烯酯酸值測定 :
 
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
4.4.1 苯甲酸:
 樣品名稱  | 
 樣品編號  | 取樣量 ( g )  | 滴定體積 V1( mL )  | 空白體積 V0 ( mL )  | 濃度 ( mol/L )  | 平均值 ( mol/L )  | 
 苯甲酸  | 1  | 0.06342  | 5.408  | 
 0.06  | 0.0970  | 
 0.0973  | 
2  | 0.06934  | 5.879  | 0.0976  | |||
3  | 0.06955  | 5.917  | 0.0972  | 
 
4.2.2.硫酸乙烯酯含量測定:
 樣品名稱  | 
 樣品編號  | 滴定液濃度 ( mol/L )  | 取樣量 ( g )  | 滴定體積 V1( mL )  | 空白體積 V0 ( mL )  | 含量 ( ppm )  | 平均值 ( ppm )  | 
 硫酸乙烯酯  | 1  | 
 0.0973  | 2.5217  | 0.140  | 
 0.01  | 5.106  | 
 5.227  | 
2  | 2.5212  | 0.150  | 5.403  | ||||
3  | 2.5202  | 0.140  | 5.192  | 
計算公式 :

 
式中:
m 是稱取苯甲酸的質(zhì)量,單位是 g;
V1,V0 分別是滴定苯甲酸和空白所消耗的滴定液的體積; M 是苯甲酸的相對分子質(zhì)量,122.12g/mol
 
X 是酸值含量,ppm
c 是的滴定劑的濃度,mol/L ;
m 是樣品的質(zhì)量,g ;
V ,V0 是樣品及空白消耗滴定劑的體積,mL ;
4.2 滴定圖譜
4.2.1 苯甲酸的圖譜

4.2.2 硫酸乙烯酯酸值的滴定圖譜
 
4.3 結(jié)論
用 JH-T7 全自動電位滴定儀測定硫酸乙烯酯酸值的含量的結(jié)果重復(fù)性較好 ,T960 全自動
電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
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